如何看待技术监督利器——近红外光谱快检分析技术?

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近红外光谱是近年来迅速发展的一种快速检测分析技术。由于近红外光可穿透到药品内部,对样品无侵害性与破坏性,从外观到内在都不会对样品产生影响,所以可以实现无损分析;整个测量过程一般在一分钟内完成,方便快捷,可用于固体、半固体等不同物态样品的测定。那么近红外光谱又是如何锻造成为技术监督利器的呢?

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自问自答,其实早在2008年的时候,上海市食品药品检验所就开始探索食品药品快检技术的研究与方法的建立。该所将近红外光谱、红外光谱、拉曼光谱、快速液相、离子迁移谱、直接进样质谱等技术,运用于食品药品的品质检验、掺伪掺杂、假冒伪劣、非法添加、有毒有害(残留)物质的快速筛查和定性定量分析,取得显著成效。而其中,又以近红外快检分析技术的应用尤为突出。
 
我们讲一下重点吧要么,近红外快检分析技术应用的关键是建立近红外光谱模型。对于处方工艺确定的制剂,建立的近红外光谱模型相对稳定,不仅涵盖了活性成分和辅料的相关信息,同时含有工艺相关信息。
 
所以说制药企业一旦在生产过程中擅自变更工艺、变更药品的成分,所采集获得的近红外光谱与建模时采集的图谱会存在超出规定限度的差异。此时,近红外光谱模型就会产生预警提示。根据这一特性,可以实现实时药品质量控制,建立预警机制,达到动态监管目的。懂了吗?
 
所以说要达到动态监管需要一整套科学规范的建模流程,总而言之可分为五个步骤:
 
一是收集样品和资料。建立近红外光谱模型的固体制剂主要包括口服普通片、肠溶片、分散片、硬胶囊、肠溶胶囊、缓释片(胶囊)、控释片(胶囊)和注射用无菌粉末等,品种则主要为化学药、抗生素和生化药。开展近红外建模的研究工作需在与药品生产企业充分沟通的基础上,收集按投料标准生产的一定数量药品;同时,还需收集所用原辅料和相关资料。
 
二是进行建模样品的常规法定检验。对拟建模样品,按法定标准进行全项理化检验,出具检验报告书,仅检验合格的样品进入光谱采集和建模环节。
 
三是采集光谱与建立近红外光谱模型。严格按照中国食品药品检定研究院发布的《近红外光谱采集与建模技术规范》,做好近红外光谱采集与建模工作。上海食药检所使用目前药品检验系统通用的Matrix-F型(布鲁克)傅立叶变换近红外光谱仪,配有固体光纤探头、TE-InGaAs检测器、OPUS(6.5或以上)定性分析软件,以更好地消除仪器间和人员间的差异,确保近红外光谱模型稳健传递。(感觉我像是做广告的一样,但确实没有收费,实话实说)。
 
四是近红外光谱模型验证。用假药、其他品种、劣药考察近红外光谱模型的准确性、灵敏度及预警能力。通过用不同生产企业的同名样品,考察有无同品种不同厂家的误判情况,以此验证近红外光谱模型的灵敏度。
 
五是近红外光谱模型的维护。当出现生产工艺或原辅料来源变更以及生产设备的更新,近红外光谱模型的预测能力就会降低,此时,需要不断将新样品光谱加入到原近红外光谱模型中去,并逐渐淘汰旧样品光谱,扩容旧的近红外光谱模型或建立新的近红外光谱模型。
 
再来说说近红外光谱如何成为识假治假的技术利器?
 
在多年研究成果的基础上,上海食药检所开展了进口药品“一厂一品一模”的一致性检验模型研究工作。
 
该项工作针对一个企业生产的一个品规的药品,建立一个近红外光谱模型,成为进口药品进入市场后有效监督的重要手段,并且在多起涉案检验中发挥了重要作用。特别是对一些价格昂贵的抗肿瘤药,如吉非替尼片(易瑞沙)、卡培他滨片(希罗达)、注射用奥沙利铂(乐沙定)等,通过在实验室开展常规检验前进行近红外快检初检,可以快速判断上述药品的真伪。
 
例如,赛诺菲制药有限公司生产的进口药品——注射用奥沙利铂(乐沙定),售价在每瓶3000元左右。该药是第三代铂类抗癌药,用于治疗转移性结直肠癌,售价高、疗效好,因此也成为不法分子的制假目标。
 
上海市药监局与公安机关在一次联合执法中,查获了一定数量的“乐沙定”问题产品,其外包装标识、颜色、说明书和生产批号打码方式与正品几乎一致,肉眼观察难以分辨真伪;经过法定标准检验,该批问题产品也可判为合格。
 
是就此放过这批问题产品吗?上海食药检所祭出了近红外快检分析技术。通过快检发现,该批问题产品的近红外光谱与正品有很大差异,特别是在辅料成分敏感谱区的差异,尤为明显,初步判定是辅料发生了差异。随后,检验人员又对这批问题产品开展了有针对性的进一步检测,最终查明其所用的作为注射用粉针支架剂的辅料是甘露醇,而非正品所用的乳糖。
 
据了解,这种差异,按照法定标准进行检验,一般都不容易发现。而通过这个案例也可以看到,不法分子现阶段的药品造假,已不再是偷工减料的低水平层面,而是通过钻研法定标准缺陷,综合使用造假手段以规避监督检验。
 
如今,“一厂一品一模”已被推广至上海市本地制药企业的基本药物监管中,迄今上海市已建立起618个药品品种的近红外光谱模型。
 
随着近红外光谱模型数据库的日趋完善,上海市药品监管部门将快检技术与日常检查、常态稽查和监督抽样等工作相结合,实战效果显著。
 
例如,自2012年起实施的口服固体药品现场快速检验筛查全覆盖工作,通过上海食药检所利用近红外快检手段,对全市的口服固体制剂生产企业进行了2次全覆盖检查,发现部分品种生产中存在的不规范行为,为靶向监管提供了有效的技术支撑。
 
另外,上海食药检所对流通领域的大型批发经营企业、药品使用领域的三甲医院、大学城的学校医务室、大型工厂保健站、城乡接合部农村单体药店等单位,也积极组织开展了药品快检工作。结果表明,采用近红外光谱技术建立的近红外光谱模型,为揭示产品处方变更、质量稳定评估等情况,提供了有力的技术支撑。

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